Inertgastechnik · Arbeiten unter Schutzgas in der Chemie by Böhme, Uwe -- Read -- Imperial Library of Trantor

Index

Title Page Copyright Contents Danksagung Vorwort 1 Einleitung

Literatur

2 Schlenktechnik

2.1 Aufbau einer Inertgasanlage im Labor 2.2 Arbeiten an der Hahnleiste unter Schutzgasatmosphäre 2.3 Arbeitstechniken mit Nadeln und Kanülen 2.4 Aufbau einer Reaktionsapparatur 2.5 Reaktionen unter Schutzgas ausführen 2.6 Arbeiten in flüssigem Ammoniak 2.7 Reaktionsprodukte aufarbeiten

2.7.1 Filtrieren 2.7.2 Einengen im Vakuum

2.8 Rohprodukte reinigen

2.8.1 Kristallisieren 2.8.2 Destillieren 2.8.3 Sublimieren 2.8.4 Extrahieren

2.9 Analysen abfüllen Literatur

3 Gloveboxen

3.1 Aufbau einer Glovebox 3.2 Arbeiten an der Glovebox 3.3 Wartungsarbeiten 3.4 Technische Entwicklungen Literatur

4 Vakuum und Hochvakuum

4.1 Arten von Vakuumpumpen

4.1.1 Wasserstrahlpumpe 4.1.2 Membranpumpen 4.1.3 Drehschieberpumpen 4.1.4 Hochvakuumpumpen

4.2 Druckmessung im Labor Literatur

5 Trocknen von Lösungsmitteln

5.1 Wirksamkeit von Trockenmitteln 5.2 Vortrocknen von Lösungsmitteln

5.2.1 Molsieb 5.2.2 Alkalische Trockenmittel 5.2.3 Phosphorpentoxid

5.3 Endreinigung

5.3.1 Molsieb 5.3.2 Ketylieren 5.3.3 Phthalocyanin-Methode 5.3.4 Erhitzen mit Hydriden

5.4 Sonderfall deuterierte Lösungsmittel 5.5 Kommerzielle Lösungsmitteltrocknungsanlagen 5.6 Bestimmung des Wassergehaltes in Lösungsmitteln Literatur

6 Reinigen von Gasen

6.1 Reinigen von Inertgas

6.1.1 Entfernen von Sauerstoffspuren 6.1.2 Entfernen von Wasserspuren

6.2 Gasreinigung an der Inertgasanlage 6.3 Reinigen von anderen Gasen Literatur

7 Titration von Lithiumorganylen und Nachweisreaktionen

Literatur

8 Vernichtung gefährlicher Rückstände

8.1 Protolyseempfindliche Stoffe 8.2 Selbstentzündliche Stoffe Literatur

9 Sicherheitshinweise

Literatur

10 Arbeitsvorschriften für Beispielpräparate

10.1 Tris(trimethylsilyl)methan

Synthese von Tris(trimethylsilyl)methan

10.2 Cobaloxime

Synthese von Dibromo(dimethylglyoxim)(dimethylglyoximato)cobalt(III) (1) Synthese von Bromo(pyridin)cobaloxim (2) Synthese von Ethyl(pyridin)cobaloxim (4) Synthese von Phenyl(pyridin)cobaloxim (5)

10.3 Salen*-Silicium-Komplexe

Synthese von (Salen*)⁢SiCl2 (2) aus SiCl4 oder Si2⁢Cl6 Synthese von (Salen*)SiF2 (3)

10.4 Metallocenverbindungen der Gruppe 4

Synthese von Titanocendichlorid, Bis(π-cyclopentadienyl)titandichlorid, Cp2*⁢TiCl2 (3) Synthese von Bis(pentamethylcyclopentadienyl)zirconiumdichlorid, Cp2*⁢ZrCl2 (4), und Bis(ethyltetramethylcyclopentadienyl)zirconiumdichlorid, (C5⁢Me4⁢Et)2⁢ZrCl2 (5) Pentamethylcyclopentadienyllithium (Cp*Li) Bis(pentamethylcyclopentadienyl)zirconiumdichlorid (4)

10.5 Ein Präkursor für SiBNC-Keramiken

Synthese von 2-Chloro-1,3,2‐dioxaboralan (1) Synthese von 2-(Trimethylsilylamino)-1,3,2‐dioxaboralan (2)

10.6 Chlorsilane und pyrophore Oligosilane

Synthese von [n⁢-⁢Bu4⁢N]2⁢[Si6⁢Cl14] (3) Synthese von Cyclohexasilan (4)

Literatur

11 Zeichnungen von Glasgeräten für die Inertgastechnik

Erläuterungen zu den Skizzen Skizze 1 – Hahnleiste Skizze 2 – Anschlussstück für die Inertgasanlage Skizze 3 – Blasenzähler Skizze 4 – Kühlfallen Skizze 5 – Kontaktturm/Trockenturm Skizze 6 – Schlenkgefäße mit NS14 Skizze 7 – Präparateschlenk mit NS14 Skizze 8 – Schlenkgefäß mit NS29 Skizze 9 – Schlenkkolben Skizze 10 – Schlenkgefäß für Flüssigkeiten Skizze 11 – Stopfen, Kappen Skizze 12 – Krümmer Skizze 13 – Siebplatte Skizze 14 – Hahnstücke Skizze 15 – Aufsätze Skizze 16 – Tropftrichter mit seitlichem Hahn Skizze 17 – Tropftrichter mit Kühlmantel Skizze 18 – Schlenkfilter NS14 Skizze 19 – Schlenkfilter kurze Form NS14 Skizze 20 – Schlenkfilter NS29 Skizze 21 – Umkehrfilter Skizze 22 – Umlauffritte Skizze 23 – Kugelkühler mit Hahn Skizze 24 – Liebigkühler mit Hahn Skizze 25 – einfache Brücken Skizze 26 – Destillationsbrücke Skizze 27 – Vorlage für Destillationsbrücke Skizze 28 – Ketylbrücke Skizze 29 – Lösungsmitteltrocknung Skizze 30 – Kolonnenkopf Skizze 31 – Mikrodestille Skizze 32 – Füllkörperkolonne und Vigreux-Kolonne Skizze 33 – Trockeneiskühler Skizze 34 – Trockeneisschlangenkühler nach Staedeler Skizze 35 – Abfüllvorrichtung NMR Skizze 36 – Abfüllstutzen Skizze 37 – Sublimator mit Kühlfinger Skizze 38 – Sublimator mit Kühlmantel

Stichwortverzeichnis

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